Den huvudsakliga beredningsmetoden för polyetersulfon

En metod för att syntetisera polyetersulfonharts, vars huvudsakliga råmaterial är bisfenol S och 4,4-diklordifenylsulfon i icke-lika molförhållanden, varvid bisfenol S och 4,4-diklordifenylsulfon Molförhållandet är 0.90~0.999:1; massförhållandet mellan lösningsmedel som används i reaktionsprocessen är 3:5~5:2 blandat lösningsmedel av dimetylsulfon och sulfolan, xylen används som dehydratiseringsmedel, K2CO3 används som saltbildande medel, hela reaktionen. Processen utfördes under kväveskydd. Fastämnesinnehållet i systemet kontrolleras till 25 % ~40 %, xylenet är 10 % ~20 % av lösningsmedlets vikt, och den molära mängden K2CO3 är 1,01 ~ 1,1 gånger den för bisfenol S.


De specifika stegen är: tillsätt {{0}},5 mol 4,4-diklordifenylsulfon, 0,4985 mol bisfenol S och 3:5 massförhållande mellan dimetylsulfon och sulfolan till en fyra- Halsad kolv utrustad med en kondensvattenavskiljare och en termometer. Blanda lösningsmedel 987.45g, xylen 148.118g och K2CO372.3321g, rör om och värm upp under kväveskydd tills alla tillsatta ämnen är lösta och fortsätt att värma upp till 100 grader ~110 grader, reaktionssystemet börjar azeotropa, det övre lagret av xylen återloppskokas i kolven. Fukten i det undre lagret rinner ut direkt. Under reaktionsprocessen tillsattes det ovan nämnda blandade lösningsmedlet kontinuerligt droppvis för att ersätta det ångade vattnet för att upprätthålla vätskenivåbalansen. Efter att allt vatten i reaktionssystemet hade tagits ut azeotropiskt, fortsattes återloppskokningen i 30 minuter för att ånga ut xylenen. Höj temperaturen till 220 grader, fortsätt reaktionen i 4-5 timmar, sluta sedan värma och fortsätt att spola med kväve tills lösningens temperatur är 95 grader -100 grader. Lösningen hälldes långsamt på en ren glasskiva och placerades i ett dragskåp för att svalna naturligt till rumstemperatur. Den erhållna produkten torkades i en vakuumugn, krossades och kokades sedan upprepade gånger med destillerat vatten i 10 gånger för att avlägsna lösningsmedlet och biprodukterna i produkten, och använd AgNO3-lösningen detekteras tills ingen vit fällning uppstår, och torkas sedan i en vakuumugn för att erhålla polyetersulfonharts.


Du kanske också gillar

Skicka förfrågan